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必威官网,必威官网厂家 微波样品处理仪器
作者:必威官网-上海那艾 浏览:

国际上先进的分析实验室都极为必威官网厂家重视样品前处理工作,采样和样品前处理投入约占全部分析和数据处理投入的67%。样品前处理设备应该是独立的工作系统,而非分析仪器的一个附件。因为分析仪器如ICP光谱仪的性能好坏,主要影响到分析结果。必威官网而样品前处理的情况则不仅会影响分析结果,还会影响到工作效率和操作的安全性。因此选用时应该非常慎重。鉴于目前市场上微波样品处理仪器品种繁多,鱼龙混杂,为便于一般用户选购相应仪器时做到心中有数,本文仅对进口的微波样品处理仪器作一些必要的研讨。  

  1.高效率、元素回收率、安全性是评估微波样品处理仪器的三项主要原则

  微波样品处理仪器现已可进行消解/萃取/干燥/浓缩/凯氏定氮/蛋白水解/合成等工作。但一般主要用于有机/无机分析样品的消解和萃取处理。基本工作方式则分密闭式,开放式和连续式。微波化学仪器的出现和推广应用是由于其能够大大加快化学反应速率,必威官网因而可大大提高样品前处理的工作效率。微波样品前处理设备是非常重要的实验设备,它能几十或几百倍的提高样品前处理的工作效率。不仅如此,它还影响着最终分析结果的准确性,和至关重要的实验室操作安全管理。从安全的角度看,密闭式采用高压消解虽然可大大提高效率,但是高压也必然带来潜在的危险。必须明确,效率的提高不能以牺牲安全和精确度为代价。实验室安全性和样品元素回收率是提高效率的前提条件。因此,我们的目标应是既保证安全又保证元素回收率,在此基础上改善操作效率。有的厂家为了安全的目的而采用密闭罐自动过程边消解边泄气机制,这样做虽可避免发生爆炸等安全事故,但高温高压下泄气又会产生严重的元素损失,影响样品消解的一致性和元素的回收率。安全方面用户应严格审核仪器是否符合美国、加拿大、欧共体及我国相关工业电器安全辐射和防爆标准。总之,应该根据高效率、元素回收率和实验室安全性这三个要素来综合评估仪器的整体性能,不能顾此失彼。

  1)高效率:是指微波处理方法相对于传统样品前处理方法在操作和反应时间上所能提高的整体效率程度。

  2)元素回收率:是指消解过程机制能否保证待测元素不损失而被完全保留下来的能力。

  3)安全性:是指微波处理仪器在操作和反应过程中,可能出现的辐射危害和高压引起的意外事故的防范能力。

  微波样品处理设备市场目前比较混乱必威官网厂家,用户难以分辨各种品牌仪器之间技术含量的差别,常常发现花重金所买回的仪器,可能其技术非常简陋。因此用户在采购仪器时不仅应把精力放在ICP/AAS等分析仪器上,也应增加对样品前处理仪器的重视。分析仪器厂家则应该鼓励用户根据应用需要自由选择最安全的样品前处理仪器,例如有时可能自动化放开式消解系统就比高压密闭消解系统更适合大样品量的实验室应用,而且更安全。帮助市场树立自主的负责任的科学态度,让用户根据选用微波化学样品前处理仪器的高效率、元素回收率、安全性这三个原则进行客观、慎重的综合评估。通过提高样品前处理水平,从总体上提高实际分析化学水平。

  2.微波样品前处理仪器的基本功能和方式必威官网

  专业微波化学用产品有二三十种,主要分连续流动样品处理系列,高温样品处理系列,开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样,每天可处理几千样品,机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程,但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能:

  1) 开放式微波样品前处理仪器

  目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理[1],其优点是可处理较大量样品,如:消解有机样品达10克以上/罐,样品萃取达50克/罐,但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高,缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统,短时间内使用仪器就会报废,因此是不可取的。先进的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性,具有多通道自动添加各种试剂的系统,无需人工添加试剂和转移样品,可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机,并能自动功率控制其温度变化,其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%,这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产(PROLAB已被CEM收购)。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力,因此作为实验室的常规工具,总体市场趋势呈增长态势,在部分先进国家的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。

  2) 密闭式微波样品前处理仪器

  密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时,用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应非常迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题,而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样,其缺点是一般仪器的样品处理量都较小,有机物的处理量只能在0.5克左右,且有高压风险。因此要求有非常严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态,此时如果密封差就极易引起元素损失。有的厂家为了防止爆炸而让消解缸带有高压时泄气的功能,这实际上不能叫密闭消解,且在进行痕量元素分析样品的处理时更不适合采用这种带泄气功能的仪器。因此所谓的自动排气功能在设计密闭罐时应力求避免,以保证待测元素的回收率和完整性,否则就难以保证分析结果(特别是易挥发痕量元素)的可靠性。

  3.密闭微波样品处理仪器的压力等级和最新安全设计思想

  密闭反应容器可分成三种类型:低压型(15-30bar) 、中压型(40-60bar)和高压型(70-100bar)。一般压力越高消解能力越强。在选用密闭反应容器时,首先要慎重考虑自己的应用需求,切记对高压的偏爱不能误入歧途,然后要对各厂家的信誉和仪器的安全性能进行详细了解,特别是要注意是否符合安全标准。有些非专业厂家把中压定义成高压,请用户一定要以数据为准。由于家用微波炉是按厨房烹饪设计,其结构薄弱不能承受高压消解时可能泄漏的酸气腐蚀和机械强度之要求,只能采用中低压操作。当然,普通有机样和无机样一般用中压就可以解决。加压和安全是两个既矛盾又相辅相成的重要概念。使用时应该尽量不要过分使用高压。对经常在实验室运行的高压设备,操作和管理人员都应该对安全予以足够的重视。一般意外都是由于实验人员对所购仪器性能了解不够,对化学反应没有充分的认识,操作不慎引起的。



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